Kuliahe Triyus di UIN suka Yogyakarta: Filtrasi (Penyaringan), Pengendapan, dan Rekristalisasi

PENYARINGAN (FILTRASI)

Filtrasi adalah proses pemisahan dari campuran heterogen yang mengandung cairan dan partikel – partikel padat dengan menggunakan media filter yang hanya meloloskan cairan dan menahan partokel – partikel padat. Proses pemisahan dengan cara filtrasi dapat dibedakan berdasarkan adanya trekanan dan tanpa tekanan.

v Jenis – Jenis Filtrasi

1. Proses filtrasi sederhana (tanpa tekanan) adalah proses penyaringan dengan media filter kertas saring. Hal ini dilakukan dengan cara kertas saring dipotong melingkar, kemudian lipat dua, sebanyak tiga atau empat kali. Selanjutnya buka dan letakkan dalam corong pisah sehingga melekat pada corong pisah. Tuangkan campuran heterogen yang akan dipisahakan, sedikit demio sedikit. Hasil filtrasi adalah zat padat yang disebut residen dan zat cairnya disebut dengan filtrat.

2. Proses Filtrasi dengan tekanan, umumnya dengan cara divakumkan (disedot dengan pompa vakum). Proses pemisahan dengan teknik ini sangat tepat dilakukan, jika jumlah partikel padatnya lebih besar dibandingkan dengan cairannya.

3. Proses Filtrasi dengan Membran merupakan proses saparasi dengan menggunakan membran dengan ukuran pori £ 0,1 mikron. Prinsip teknik filtrasi membran ini adalah dengan menyaring cairan sampel melewati saringan yang sangat tipis dan yang terbuat dari bahan sejenis selulosa.

Ø Kelebihan filtrasi membran :

a) Dapat menganalisa sampel dengan volume yang besar dalam waktu yang singkat yang dibatasi oleh kekentalan dan kekeruhan cairan sampel.

b) Dapat menganalisa sampel dengan jumlah mikroba yang sedikit (peningkatan keakuratan pendeteksian mikroba).

c) Inhibitor pada sampel yang dapat menghambat pertumbuhan mikroba seperti antibiotik, klorin atau zat pengawet dapat terbilas.

d) Pada umumnya cawan yang digunakan berukuran kecil (50mm) sehingga dapat menghemat penggunaan media dan tempat pada inkubator.

e) Praktis dalam preparasinya, dapat dilakukan berulang kali penyaringan (melipatgandakan cabang corong) dan reprodusibel.

f) Melalui proses pengeringan tertentu, kertas membran yang telah ditumbuhi koloni dapat dijadikan dokumen atau data permanen demi kepentingan perekaman data.

Ø Kekurangan filtrasi membran :

a) Kurang cocok untuk menghitung sampel dengan jumlah mikroba yang terlalu pekat walaupun pengenceran dapat dilakukan dengan pengenceran bertingkat.

b) Beberapa jenis mikroba yang berdiameter lebih kecil dari pori seperti Rickettsia dan Mycoplasma mampu lolos dari pori kertas membran.

v Faktor – Faktor Yang Mempengaruhi Proses Filtrasi
> Debit Filtrasi

Debit yang terlalu besar akan menyebabkan tidak berfungsinya filter secara efisien, hal ini menyebabkan berkurangnya waktu kontak antara permukaan butiran media penyaring dengan air yang akan disaring. Kecepatan aliran yang terlalu tinggi saat melewati rongga butiran menyebabkan partikel – pertikel yang terlalu halus yang tersaring akan lolos.
> Konsentrasi Kekeruhan
Konsentrasi kekeruhan sangat mempengaruhi efisien dari filtrasi. Konsentrasi kekeruhan air baku yang sangat tinggi akan menyebabkan tersumbatnya lubang pori dari media.
> Temperatur

Perubahn suhu atau temperatur dari air yang akan difiltrasi, menyebabkan massa jenis (density), viskositas absolut, dan viskositas kinematis dari air akan mengalami perunbahn. Selain itu juga dipengaruhi oleh daya tarik menarik diantara partikel halus penyebab kekeruhan, sehingga terjadi perbedaan dalam ukuran besar partikel yang akan disaring.
> Kedalaman media, Ukuran, dan Material
Pemilihan media dan ukuran merupakan hal yang penting dalam penyaringan. Tebal dan tipisnya media akan menentukan lamanya pengaliran dan daya saring.

v Faktor – Faktor Yang Mempengaruhi Kecepatan Filtrasi

a) Luas permukaan kertas saring

b) Diameter pori – pori kertas saring

c) Tebal kertas saring

d) Kepekatan larutan yang akan disaring

e) Volume larutan yang akan disaring

v Tujuan Dari Filtrasi

a) Memanfaatkan air kotor atau limbah untuk bisa digunakan kembali

b) Mengurangi resiko meluapnya air kotor dan limbah

c) Mengurangi keterbatasan air bersih dengan membuat filtrasi air

d) Mengurangi penyakit yang diakibatkan oleh air kotor

e) Membantu pemerintah untuk menggalakan air bersih

v Maanfaat Dari Filtrasi :

a) Air keruh yang digunakan bisa berasal dari mana saja, misalnya : sungai, rawa, telaga, sawah dan air kotor lainnya

b) Dapat mengilangkan bau tidak sedap pada air yang keruh

c) Dapat mengubah air yang keruh menjadi lebih bening

d) Menghilangkan pencemar yang ada dalam air atau mengurangi kadarnya agar air dapat diminum

e) Cara ini berguna berguna untuk desa yang masih jauh dari kota dan tempat terpencil

PENGENDAPAN

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagia suatu fase padat keluar dari larutan Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Pengendapan dengan nama lain precipitation merupakan metode pemisahan senyawa kimia dengan cara mengendapkan suatu zat dalam campurannya. Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya.

v Prinsip Dasar Dalam Metode Pengendapan

a) Endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.

b) Sifat fisik endapan sedimikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu.

v Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Pengendapan

a) Temperatur

Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu,jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukkan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.

b) Sifat alami pelarut

Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat.Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat.Setiap pelarut memiliki kapasitas yang bebeda dalam melarutkan suatu zat,begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang bebeda pada pelarut tertentu.

c) Pengaruh ion sejenis

Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja.

d) Pengaruh Ph

Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya.Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI

e) Pengaruh hidrolisis

Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi H+,dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.

f) Pengaruh ion kompleks

Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya pembentukkan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut.Sebagai contoh,AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3,hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl

v Metode pengendapan dibagi menjadi dua :

a) Metode pengendapan secara fisik yang berdasarkan gaya gravitasi (sedimentasi ). Sedimentasi adalah proses pemisahan padatan yang terkandung dalam limbah cair oleh gaya gravitasi. Proses sedimentasi biasanya dilakukan setelah proses koagulasi dan flokulasi. Dimana koagulasi merupakan proses penambahan bahan kimia (koagulan) ke dalam cairan yang akan diolah membentuk gumpalan (flok). Sedangkan Flokulasi merupakan proses dimana gumpalan diaduk untuk mempercepat pembentukan flok, sehingga dapat dipisahkan dengan cara sedimentasi dan filtrasi.

Ada dua cara sedimentasi :

ü Sedimentasi di awal (Primary Sedimentation) dapat dilakukan jika kekeruhan tinggi, untuk mengurangi resiko kerusakan pompa/mesin pada treatment berikutnya.

ü Sedimentasi di akhir (Secondary Sedimentation) digunakan untuk memisahkan dan mengumpulkan lumpur(sludge) dari proses sebelumnya.

b) Metode pengendapan secara kimia dengan cara penambahan bahan kimia.

Pengendapan secara kimia dibedakan menjadi dua :

ü Pengaturan pH

Dilakukan jika hasil kali kelarutan ion-ionnya melampaui harga Ksp-nya sehingga terbentuk endapan. Endapan akan terbentuk hanya jika konsentrasi ion logam dan hidroksil saat itu adalah lebih tinggi dari yang diperbolehkan oleh hasil kali kelarutan. Karena konsentrasi ion logam dalam cuplikan/ sample yang sebenarnya tak jauh berbeda satu sama lain, maka konsentrasi ion hidroksilah yang memegang peranan menentukan dalam pembentukan endapan-endapan demikian karena fakta bahwa di dalam air, hasil kali konsentrasi ion hydrogen dan hidroksil benar-benar konstan (Kw = -10¹⁴) pada 25⁰C . Dengan memakai prinsip hasil kali kelarutan, kita dapat menghitung pH minimum yang diperlukan untuk pengendapan suatu hidroksi logam. Beberapa hidroksida (seperti AgOH atau Cu(OH)₂) bisa melarut dalam larutan amonia pada pH yang bahkan lebih rendah lagi.

ü Penambahan pereaksi

§ Pereaksi sulfida

Kebanyakan ion logam membentuk senyawa sulfida tak larut, kecuali ion logam alkali dan alkali tanah. Dengan dasar perbedaan kelarutan yang besar pada senyawa – senyawa sulfida dalam asam encer. Contoh : gas H₂S dan larutan anion sulfida.

§ Pereaksi larutan ion Klorida

Untuk memisahkan ion perak terhadap ion logam yang lain.

§ Pereaksi larutan ion Sulfat

Untuk memisahkan kation Timbal, Barium dan Stronsium.

v Kemurnian Endapan

Timbulnya endapan sebagai hasil penambahan suatu reagensia tertentu dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan bisa juga dilakukan untuk pemisahan. Untuk melakukan ini, suatu reagensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-endapan) dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah yang sesuai, endapan disaring dan dicuci. Sebagian ion tetap terlarut, sedang yang lainnya dapat ditemukan dalam endapan. Agar dicapai pemisahan yang kuantitatif sejauh mungkin, endapan harus mudah di saring dan bebas dari pencemaran (kontaminasi). Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan di cuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu pada bentuk dan ukuran kristal-kristalnya. Makin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya endapan, makin mudah disaraing. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron dan jarum-jarum mudah dicuci setelah disaring. Struktur yang mengandung lekuk-lekuk atau lubang-lubang akan menahan cairan induk.

Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jenuh. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua fenomena yang berbeda. Sebagai contoh, pada postpresipitasi, semakin lama waktunya, maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi. Kemungkinan bertambahnya kontaminasi sangat besar pada postpresipitasi dibandingkan kopresipitasi.

v Keadaan optimum untuk pengendapan

Aturan-aturan umum yang diikuti adalah sebagai berikut :

a) Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.

b) Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang tetap.

c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi.

d) Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi.

e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer.

f) Untuk menghindari postpresipitasi dan kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan ulang.

v Pencucian endapan

Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Kompossisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya presipitasi. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat dan harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengarungi kelarutan endapan. Larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah untuk menimbang endapannya. Garam amonium dapat digunakan sebagai cairan pencuci. Larutan pencuci dapat dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu :

a) Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring, misal : penggunaan amonium nitrat untuk mencuci endapan ferihidroksida.

b) Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan misalnya alkohol.

c) Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah dan basa lemah.

v Pembakaran endapan

Endapan mungkin mengandung air akibat adsorpsi, oklusi, penyerapan dan hidrasi. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemanasan harus tetap diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam.

Manfaat Pengendapan

1. Pada proses penjernihan air dengan menggunakan pengendap tawas

2. Pada proses pengendapan bijih besi

REKRISTALISASI

Rekristalisasi merupakan pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala suhu diperbesar, konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila ingin konsentrasi pengotor yang rendah dalam larutan smentara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Terdapat beberapa definisi tentang rekristalisasi, diantaranya :

1) Suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya.

2) Perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis.

3) Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan.

Prinsip dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. Contoh :

1) Pembuatan garam dan gula pasir

2) Rekristalisasi pada sintesis asam salisilat

Semakim besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, semakin mempermudah dalam proses penyaringan. Kemurnian senyawa yang telah direkristalisasi dapat menggunakan alat yang disebut Melting Point (titik leleh), yaitu parameter yang digunakan untuk pengukuran kemurnian hasil.